凱氏定氮儀|定氮儀|消化爐

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凱氏定氮儀前處理使用方法

作者:祎鴻儀器 點擊率: 發布時間:2017-10-31 14:47:00
  這里主要講凱氏定氮儀前處理使用方法之消化爐的用法,關于樣品制樣,因為樣品類別太多,就不一一舉例說明了。需要的儀器:凱氏消化爐一臺、萬分之一天平一臺、滴定架一支。需要試劑:濃硫酸、硫酸銅、硫酸鉀、所測樣品。

  傳統方法是稱量一定重量的硫酸銅、硫酸鉀催化劑,將硫酸銅與硫酸鉀按照1:9的比例混合(也可以直接購買催化片)。再將配好的催化劑、樣品、10ml左右濃硫酸一次放入消化管中,注意一定不要讓樣品、催化劑貼在消化管壁,最好是加濃硫酸的時候轉動沖洗消化管壁,確保樣品和催化劑全部在底部。另外還需要做1到2個空白樣,空白樣就是不加真實樣品,只加催化劑和濃硫酸。

  將加好樣品的消化管及空白樣一起放在消化爐加熱裝置上(記錄好空白樣與樣品的位置)。根據不同樣品的消化特性,要設置加熱溫度段,確保消化時過沖導致掛壁等現象。

  舉例說明:通常消化曲線升溫設置參數如下(具體設置加熱時間段根據樣品特性而定)

  編號      溫度(℃)  時間(min)

  1           180                  25

  2           210                  15
 
  3             350                     5

  4             420                     90

消化完成的樣品

  消化完成后,大部分樣品成翠綠澄清狀即可。
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